Программа развития УНУ на среднесрочную перспективу (5 лет)

1. План развития УНУ Флюид-Спектр

План развития УНУ Флюид-Спектр состоит в совершенствовании комплекса оборудования для расширения экспериментальных параметров измерений (температуры и давления), а также изменения информативности и качества получения спектров. В кооперации с другими научными организациями с использованием этого экспериментального комплекса можно решать на передовом уровне фундаментальные научные и прикладные проблемы в областях:

  • механизмы и закономерности образования кристаллических форм органических соединений;

  • физико-химические свойства вещества при различных давлениях и температурах;

  • регулирование процессов образования кристаллов при помощи сорастворителей;

  • исследования процессов катализа с помощью химически активных добавок при сверхкритических параметрах состояния;

  • образование инвертированных мицелл при сверхкритических параметрах состояния;

  • структура и конформационные свойства органических молекул при высоких давлениях и температурах;

  • особенности комплесообразования органических соединений с мицеллами.

УНУ Флюид-Спектр дает возможность комплексного проведения экспериментальных исследований в области физической химии флюидов, а ее уникальность обусловлена тем фактом, что подобного комплекса молекулярной спектроскопии в мире не существует. За время работы на УНУ были выполнены важнейшие фундаментальные исследования конформационного состояния молекул биологически активных веществ в фазе сверхкритического диоксида углерода, находящихся в равновесии с кристаллической формой исследуемого соединения.

Техника молекулярной флюидной спектроскопии является мощным инструментом изучения конформационных свойств органических биологически активных молекул при сверхкритических параметрах состояния. При проведении экспериментов на комплексе молекулярной флюидной спектроскопии достигаются высокие давления и температуры. Эти обстоятельства открывают уникальные возможности для исследований в области физической химии, химии фазовых, полиморфных и химических превращений.

Программа развития также включает:

  • Научно-методическое и приборное обеспечение научно-исследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ, проводимых организациями Российской Федерации в рамках федеральных, целевых и ведомственных программ, научных программ РАН, РФФИ, РНФ и других учреждений, имеющих государственный статус, а также в соответствии с тематическими планами организаций, финансируемых из федерального бюджета.

  • Предоставление организациям возможности использования методов научных исследований, разработанных и освоенных УНУ Флюид-Спектр.

  • Развитие материально-технической базы УНУ Флюид-Спектр путем дооснащения имеющихся специализированных комплексов и лабораторий приобретаемым научным оборудованием и разработка методов выполнения измерений для обеспечения и развития исследований в форме совместного пользования научным оборудованием.

  • Подготовка кадров высшей квалификации по тематике УНУ Флюид-Спектр.

2. Мероприятия по развитию материально-технической базы УНУ Флюид-Спектр

В состав УНУ Флюид-Спектр помимо уникальной установки флюидной ИК спектроскопии, рассчитанной на работу в интервале давлений 1–1000 бар и температур 40–300 °C, входит оборудование для получения ЯМР спектров в интервале давлений 1–290 бар и температур 40–90 °C.

УНУ Флюид-Спектр обладает научным оборудованием, позволяющим вести исследования по перечисленным выше направлениям. Однако развитие науки и техники, а также совершенствование оборудования в мире ставят перед учеными, работающими на УНУ Флюид-Спектр новые задачи, для решения которых необходимо приобретение и создание ряда новых приборов и оборудования на мировом уровне.

Модернизация сверхкритического флюидного реактора, связанная с добавлением элементов, позволяющих производить визуальное наблюдение за процессами, протекающими в реакционной среде в широком диапазоне параметров состояния, в частности, полиморфных превращений и других фазовых переходов в условиях высоких температур и давлений (СКФ условия). Вторым этапом модернизации является разработка системы разделения матрикса и биологически активного соединения для проведения процесса импрегнации полимерных матриц лекарственными соединениями в рамках разработки лекарственных препаратов пролонгированного действия.

Создание демпфирующей приставки для высокотемпературной ячейки высокого давления, позволяющей разделять реакционную среду внутри ячейки и компонент, создающий давление в системе (находится внутри ручного пресса), что позволяет использовать различные флюиды в ячейке, не меняя при этом компонент, создающий давление.

Для реализации молекулярной флюидной спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) необходима модификация оборудования при помощи специальной КР-Фурье приставки, которая в нашей стране не выпускается. Поэтому предполагается дополнительно приобрести импортной приставки RAM II. Данная модификация позволит получить спектры комбинационного рассеяния при сверхкритических параметрах состояния, что позволит выявить спектральные характеристики от определенного типа колебаний молекулы.

Предполагается модернизировать систему получения ИК спектров при помощи непрерывной подачи сухого воздуха, для того чтобы присутствующие в воздухе сигналы воды не влияли на качество получаемых спектров. Для этого будет приобретен кондиционер с осушителем, а также специальный компрессор с системой очистки воздуха.

Для верификации и дополнения полученных результатов по структуре и конформационном состоянии молекул на молекулярном флюидном спектрометре ИК необходимы дополнительные характеристики, которые можно получить только на молекулярном флюидном спектрометре ЯМР. Так как только ЯМР спектрометр может дать прямые результаты относительно структуры молекул.

На данный момент, в силу технических различий получения спектров, диапазоны параметров состояния у ИК и ЯМР различаются. Дополнение и сравнение полученных результатов различными методами (ИК и ЯМР) весьма ограниченно из-за относительно небольшого диапазона параметров состояния установки ЯМР, однако данное сравнение является необходимым условием для получения достоверных результатов на мировом уровне.

Для решения данной проблемы необходимо заменить сапфировую трубку установки ЯМР на циркониевую трубку, что позволит увеличить рабочее давления с 290 бар до 1000 бар. Кроме того, приобретение специального датчика для спектрометра, а также обновление шиммовой системы спектрометра позволит увеличить температуру проведения экспериментов ЯМР с 90°C до 125°C. Данные изменения позволят не только верифицировать результаты ИК экспериментов, но и дополнить их новой уникальной информацией.

Для улучшения качества спектров без серьезной модификации оборудования предполагается обновления программного обеспечения, с целью использования более современных импульсных последовательностей экспериментов ЯМР.

Разработка эффективных методов уплотнения трубки ЯМР для высокого давления.

Для создания сложных экспериментальных установок на должном уровне и взрывных сборок требуется новое современное станочное оборудование и инструмент.

3. Анализ полученных с использованием научного оборудования УНУ Флюид-Спектр результатов проведения исследований

В последние годы на комплексе молекулярной флюидной спектроскопии проводились междисциплинарные исследования биологически активных веществ в флюидном растворителе. В частности, для широкого диапазона температур и давлений, впервые в полной мере исследована растворимость парацетамола в сверхкритическом диоксиде углерода и определены кинетические параметры растворения.

Впервые была исследована взаимосвязь конформационного состояния молекул биологически активных веществ (парацетамол и ибупрофен) в фазе сверхкритического диоксида углерода, находящейся в равновесии с кристаллической формой исследуемого соединения.

Для бинарного растворителя метанол-скСО2 обнаружена вероятность протекания реакции между исходными веществами смеси, протекающая с образованием диметилкарбоната, определены кинетические параметры реакции для широкого интервала температур.

4. Перечень планируемых к закупке научных приборов, оборудования и материалов

В целях развития УНУ Флюид-Спектр предполагается приобрести следующее оборудование и материалы:

  • КР-Фурье приставка Bruker RAM-II

  • Специальный компрессор для накачки воздуха

  • Кондиционер с осушителем воздуха

  • Обновление специального программного обеспечения ЯМР спектрометра

  • Рабочая станция для ЯМР спектрометра

  • Циркониевые трубки высокого давления

  • Углекислый газ (в баллонах)

  • Фреоны (в баллонах)

  • Расходные материалы и спец. защита для работы с высоким давлением.

5. Обеспечение достоверности (единства) измерений

Спецификой измерений, проводимых на УНУ Флюид-Спектр, является то, что измерения основных параметров проводятся при помощи импортного оборудования. Обеспечение достоверности (единства) измерений достигается поверкой сертифицированного оборудования для регистрации основных параметров. Ремонт и поверка оборудования осуществляется по возможности на фирмах-производителях с выдачей сертификационных документов.

6. Мероприятия по совершенствованию имеющихся и развитию новых методов выполнения измерений

Совершенствование существующих и разработка новых методик исследования соединений базируется на применении самой современной техники. Совершенствуется методика, предназначенная для исследования флюидных систем при сверхкритических параметрах состояния, заключающаяся в одновременной регистрации ИК и ЯМР спектров при схожих параметрах состояния.

Существующая импортная техника регистрации ИК и ЯМР спектров является достаточно современной. Но в настоящее время появились новые потребности в информативности спектров (дополнительный тип колебаний КР) и повышении параметров состояния получения спектров. Эти проблемы будут решаться с приобретением более современных датчиков и приставок, которые будут использоваться для совершенствования, переоснащения и дооснащения существующих методик исследования молекулярных флюидных систем при сверхкритических параметрах состояния.

7. Мероприятия по расширению и совершенствованию сферы услуг УНУ Флюид-Спектр

УНУ Флюид-Спектр оказывает некоторое количество различных услуг. К их числу относятся получение спектральных характеристик при сверхкритических параметрах состояния.

В процессе работ происходит постоянное совершенствование сферы услуг. Этому способствует то обстоятельство, что почти каждое последующее обращение по схожей научной услуге содержат элементы новизны, требующие определенных доработок в методическом или в приборном плане. Такие доработки осуществляются с учетом имеющегося опыта и приводят к заметному улучшению качества услуги.

Прогресс в исследованиях обеспечивает активное освоение и применение современных методов ЯМР и ИК к исследованию сверхкритического состояния вещества.

8. Прогноз на ближайшую перспективу потребностей в услугах УНУ Флюид-Спектр

За последнее время значительно увеличилась потребность в исследованиях в области физической химии флюидов. Это связано, с одной стороны, с тем, что методы получения уникальных материалов при помощи сверхкритических флюидов растет, с другой стороны появляются инструменты, дающие уникальную спектральную информацию. Такая спектральная информация способна пролить свет на механизмы получения новых материалов, кристаллических форм и предсказания продуктов синтеза на молекулярном уровне.

С целью развития теории и моделирования новых материалов при высоких температурах и давлениях будут продолжены исследования в области физики полимеров, полиморфных переходов и растворимости органических соединений.

Эксперименты молекулярной флюидной спектроскопии позволяют получить сведения о наиболее фундаментальных взаимодействиях и процессах, протекающих на молекулярном уровне. Значимость такого рода исследований определяется разнообразными практическими потребностями получения новых материалов с заданными свойствами. Особое внимание будет уделяться исследованию наноструктурных материалов различного типа как с точки зрения изучения фундаментальных механизмов их получения, так и с точки зрения их прикладного применения в различных областях промышленности.

В ближайшее десятилетие следует ожидать значительного расширения применения техники сверхкритических флюидов. В связи с широким использованием композитных материалов в качестве конструкционных (например – аэрогели) и медицинских (в частности – композитные лекарства) становятся актуальными экспериментальные и теоретические исследования.

Высокие давления и температуры, достигаемые при сверхкритических параметрах состояния, могут вызывать в них фазовые переходы и полиморфные превращения. Наиболее интересной фундаментальной проблемой является вопрос о механизме таких превращений. Исследования некоторых полиморфных превращений, таких, как превращение одной кристаллической формы лекарственного соединения в другую, очевидно являются практически важными и востребованными в связи с реализованными и потенциальными применениями.

В последнее время наблюдается рост числа обращений с просьбой оказания новых услуг на УНУ Флюид-Спектр. Как правило, на УНУ Флюид-Спектр находится возможность для разработки и оказания таких услуг. С другой стороны, количество организаций, в которых возможно проведение таких работ, за последнее время значительно сократилось. Это свидетельствует в пользу того, что потребности в измерениях, проводимых на УНУ Флюид-Спектр, будет возрастать.

9. Мероприятия по подготовке научных кадров высшей квалификации

На УНУ Флюид-Спектр постоянно работают аспиранты и дипломники ИГХТУ, ИХР РАН, КФУ и Университета г. Лилль. В ближайшее время планируется увеличить их численность.