Развитие технологии адсорбционной очистки в промышленности оторвано от исследований в области разработки новых методов синтеза и модифицирования композитов, в то время как эффективность адсорбента напрямую зависит от его структурных и поверхностных свойств. В настоящее время увеличивается потребность в гидрогельных адсорбентах, применяемых в фармацевтике, медицине, химической промышленности для очистки сточных вод. В качестве объекта исследования использован Даш-Салахлинский бентонит - природный глинистый минерал и активированный уголь марки БАУ-А. Интеркалированием бентонита активированным углем получен композит бентонит-уголь. Использовано измельчающее оборудование средней энергонапряженности: ролико-кольцевая вибромельница VМ-4. Время активации 15 мин. Методом лазерной дифракции на анализаторе размера частиц определен средний размер частиц исходного бентонита и бентонит-углеродного композита. При механоактивации бентонита характер распределения частиц свидетельствует о преимущественном процессе агрегирования над измельчением. Методами низкотемпературной адсорбции-десорбции азота, ИК-спектроскопии исследованы морфология, структура и текстурные свойства композита. Увеличение удельной поверхности и пористости после механохимической активации по сравнению с расчетной указывает на взаимодействие между компонентами. ИК-спектроскопией установлено образование дополнительных функциональных групп, которые могут выступать в роли активных центров, что положительно влияет на адсорбционные свойства. Показано, что композит бентонит-уголь обладает высокой сорбционной активностью по отношению к красителю бриллиантовому зеленому. Полученные данные могут быть полезны при разработке эффективных сорбентов очистки сточных вод от загрязнения органическими соединениями, а также в медицине и фармацевтике.