Полное наименование УНУ:
Комплекс оборудования для спектральных измерений сверхкритических флюидов
Краткое наименование УНУ:
Флюид-Спектр
Организация:
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии растворов им. Г.А. Крестова Российской академии наук
Руководитель:
Ходов Илья Анатольевич - директор Комплекса оборудования для спектральных измерений сверхкритических флюидов, доктор физико-математических наук
Контактная информация:
тел. 8 (4932) 351869, эл.почта: fluid-spektr@isc-ras.ru
Год создания УНУ Флюид-Спектр: 2018 (и реорганизован 2019 г.)
Фактический адрес размещения УНУ:
Направления научных исследований, проводимых на УНУ:
Описание и Главные преимущества УНУ:
Кроме комплекса молекулярной флюидной спектроскопии ИХР РАН в мире не существует подобных комплексов, которые оснащены специальными ячейками для получения колебательных инфракрасных (ИК) спектров, а также спектров ядерного магнитного резонанса (ЯМР) при сверхкритических параметрах состояния. Для комплекса молекулярной флюидной спектроскопии была спроектирована и изготовлена уникальная оптическая высокотемпературная ячейка высокого давления с учетом решаемых научных задач. Данная ячейка изготовлена из специальной стали, что позволяет использовать ее в широком диапазоне температур и давлений до 1000 бар и ~300°C. Использование инновационной системы уплотнения оптических окон, выполненная на основе углеродного материала графлекс позволяет проводить длительные эксперименты при высоких давлениях и температурах при полном отсутствии утечек давления из ячейки. Одна из важнейших особенностей ячейки заключается в возможности оперативного изменения ее внутренней геометрии, в частности оптической длины образца, исходя из требований проводимого исследования. Организация внутреннего объема ячейки предоставляет возможность проводить исследования как однокомпонентных (жидкость, газ, сверхкритический флюид), так и многокомпонентных и многофазных систем (жидкость-газ, жидкость-сверхкритический флюид, жидкость-твердое вещество, сверхкритический флюид-твердое вещество, и т.д.).
Кроме установки флюидной ИК спектроскопии комплекс Флюид-Спектр дополнен установкой флюидной ЯМР спектроскопии. Установки флюидной ЯМР спектроскопии основана на использовании резистивной ячейки, в которой создается давление непосредственно. Основное отличие данных ячеек, состоит в различии материалов использованных при изготовлении, включая пластмассы, стекло, кварц, сапфир и диоксид циркония. В зарубежных аналогах используются ячейки из оксида циркония, однако данный материал невозможно использовать для исследования агрессивных сред (плавиковой и концентрированной серной кислот). Поэтому, за основу для ЯМР ячейки был взят, также как и для ИК, сапфир, который является более устойчивым к агрессивным средам, а температурная зависимость коэффициента расширения достаточно мала, чтобы температурные градиен<ты не влияли на процесс измерения спектров. Был разработан специальный клапан из немагнитного материала, чтобы обеспечить подачу газа под определенным давлением. Уникальные возможности комплекса молекулярной флюидной спектроскопии будут существенно расширены в результате модернизации ячейки для ЯМР. Основной целью модернизации является повышение основных инженерных параметров – стабильности поддержания давления в ЯМР ячейке.
Наиболее значимые научные результаты исследований (краткое описание):
В последние годы на комплексе молекулярной флюидной спектроскопии проводились междисциплинарные исследования биологически-активных веществ в флюидном растворителе. В частности, для широкого диапазона температур и давлений впервые в полной мере исследована растворимость парацетамола в сверхкритическом диоксиде углерода и определены кинетические параметры растворения[European Journal of Pharmaceutical Sciences].
Впервые была исследована взаимосвязь конформационного состояния молекул биологически-активных веществ (парацетамол и ибупрофен) в фазе сверхкритического диоксида углерода, находящейся в равновесии с кристаллической формой исследуемого соединения [Journal of Molecular Liquids].
Для бинарного растворителя метанол-скСО2 обнаружена вероятность протекания реакции между исходными веществами смеси, протекающая с образованием диметил-карбоната, определены кинетические параметры реакции для широкого интервала температур [Journal of Molecular Liquids].
Впервые в полной мере исследованы конформации молекул мефенамовой кислоты в ее насыщенном растворе в сверхкритическом диоксиде углерода, находящемся в контакте с донной фазой, содержащей различные полиморфы мефенамовой кислоты, в условиях изохорного нагрева в интервале температур 80–220°C. [The Journal of Supercritical Fluids]
Был предложен и продемонстрирован уникальный самосогласованный подход, который позволяет контролировать полиморфные превращения лекарственных соединений посредством скрининга конформационного многообразия его молекул в фазе СК флюида, находящегося в равновесии с твёрдой фазой данного соединения. Было установлено, что с нагревом в фазе флюида наблюдается конформационный кроссовер молекул карбамазепина, что позволяет предположить, что в твердой фазе карбамазепина, находящейся в равновесии с фазой жидкого раствора, наблюдается полиморфное превращение [Spectrochimical Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy]
Экспертный совет УНУ:
Председатель д.х.н. проф. Мамардашвили Нугзар Жораевич
Зам. председателя д.ф.-м.н. Ходов Илья Анатольевич
Секретарь Экспертного совета Соборнова Валентина Владиславовна
д.х.н. проф. Сырбу Сергей Александрович
к.х.н. Опарин Роман Дмитриевич
к.х.н. Дышин Алексей Александрович
Комплекс молекулярной флюидной спектроскопии оснащенный специальными ячейками для измерения колебательных инфракрасных (ИК) спектров, а также спектров ядерного магнитного резонанса (ЯМР) в широком диапазоне параметров состояния, включая сверхкритические. Для комплекса ИК спектроскопии была создана уникальная система поддержки и контроля давления и температуры позволяющая работать в интервале P=1 бар – 1000 бар и поддерживать заданное давление с точностью 0,1 бара и в интервале от комнатной температуры до T~400°C с точностью 1°С. Универсальность системы позволяет использовать ее с различными типами экспериментальных ячеек (для ИК и ЯМР спектроскопии), реакторов, позволяющих реализовать различные процессы, основанные на применении сверхкритических флюидных технологий, в частности, быстрое расширение сверхкритических растворов (RESS).
Информация о статусе заявки
